GB/T 1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰檢驗標準附錄A粉煤灰細度試驗方法規(guī)定了粉煤灰細度試驗用負壓篩析儀的原理、結(jié)構(gòu)、組成和試驗步驟,適用于粉煤灰細度的檢測。
該方法的原理是利用氣流作為篩分的動力和介質(zhì),通過旋轉(zhuǎn)的噴嘴噴出的氣流作用使篩網(wǎng)里的待測粉狀物料呈流態(tài)化,并在整個系統(tǒng)的負壓的作用下,將細顆粒通過篩網(wǎng)抽走,粗顆粒留在篩網(wǎng)表面,從而達到篩分的目的。
負壓篩析儀主要由45um(微米)方孔篩、篩座、真空源和收塵器等組成,其中45um(微米)方孔篩內(nèi)徑為150mm, 高度為25mm. 45um(微米)方孔篩及負壓篩析儀篩座結(jié)構(gòu)示意圖與HMK-200空氣噴射篩氣流篩分儀一樣。
符合國家食品藥品監(jiān)督管理局進口藥品注冊標準標準號JF20100008微晶纖維素
HMK-200空氣噴射篩
200LS-N空氣噴射篩
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0982中國藥典2010/2015/2020版粒度和粒度分布測定法
《中國藥典2015/2020年版》規(guī)定: 對于粒徑小于75μm(匯美科注釋:也就是200目,藥典9號篩)的樣品,則應(yīng)采用匯美科空氣噴射篩分法。詳見下文中國藥典2015版“粒度和粒度分布測定法”。匯美科HMK-200智能觸屏氣流篩分儀同時滿足美國藥典USP及歐洲藥典EP的要求。符合國家食品藥品監(jiān)督管理局進口藥品注冊標準標準號JF20100008微晶纖維素
3、空氣噴射篩分法
每次篩分時僅使用一個藥篩。如需測定顆粒大小分布,應(yīng)從孔徑最小的藥篩開始順序進行。除另有規(guī)定外,取直徑為200 mm規(guī)定號的藥篩,稱定重量,根據(jù)供試品的容積密度(匯美科同時是世界一流的容積密度儀/堆積密度儀/松裝密度儀的生產(chǎn)商,產(chǎn)品95%以上供應(yīng)國際客戶),稱取供試品25-100 g, 置藥篩中,篩上加蓋。設(shè)定壓力,噴射5分鐘。取藥篩,稱定重量,根據(jù)篩分前后的重量差異計算藥篩上顆粒及粉末所占比例(%)。重復上述操作直至兩次篩分后,藥篩上遺留顆粒及粉末重量的差異不超過前次遺留顆粒及粉末重量的5%或兩次重量的差值不大于0.1 g;若藥篩上遺留的顆粒及粉末重量小于供試品取樣量的5%,則連續(xù)兩次的重量差異應(yīng)不超過20%
綜上所述,空氣噴射篩分法比其它方法如光散射法更適合于初學者進行操作,簡單易行。相比之下,激光粒度儀比空氣噴射篩計算更復雜,更容易出錯,而且更容易產(chǎn)生誤差,因為其得先將藥粉置于液體中,會改變藥的物理特性。
所以HMK-200智能觸屏空氣噴射篩在制藥行業(yè),對激光粒度儀的替代趨勢越來越明顯。
0982 粒度和粒度分布測定法
本法用于測定原料藥和藥物制劑的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于測定藥物制劑的粒子大小或限度,第三法用于測定原料藥或藥物制劑的粒度分布。
以下為藥典原文,節(jié)選自中國藥典2015.
第一法(顯微鏡法)
本法中的粒度,系以顯微鏡下觀察到的長度表示。
目鏡測微尺的標定? 照顯微鑒別法(通則2001)標定目鏡測微尺。
測定法? 取供試品,用力搖勻,粘度較大者可按各種項下的規(guī)定加適量甘油溶液(1→2)稀釋,照該劑型或各品種項下的規(guī)定,量取供試品,置載玻璃片上,覆以蓋玻片,輕壓使顆粒分布均勻,注意防止氣泡混入,半固體可直接涂在載玻璃片上,立即在50~100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野,應(yīng)無凝聚現(xiàn)象,并不得檢出該劑型或各品種項下規(guī)定的50μm及以上的粒子。再在200~500倍的顯微鏡下檢視該劑型或各品種項下規(guī)定的視野內(nèi)的總粒數(shù)及規(guī)定大小的粒數(shù),并計算其所占比例(%)。
第二法(篩分法)
篩分法一般分為手動篩分法、機械篩分法與空氣噴射篩分法。手動篩分法和機械篩分法適用于測定大部分粒徑大于75μm的樣品。對于粒徑小于75μm的樣品,則應(yīng)采用空氣噴射篩分法或其他適宜的方法。
機械篩分法系采用機械方法或電磁方法,產(chǎn)生垂直振動、水平圓周運動、拍打、拍打與水平圓周運動相結(jié)合等振動方式??諝鈬娚浜Y分法則采用流動的空氣流帶動顆粒運動。
篩分試驗時需注意環(huán)境濕度,防止樣品吸水或失水。對易產(chǎn)生靜電的樣品,可加入0.5%膠質(zhì)二氧化硅和(或)氧化鋁等抗靜電劑,以減小靜電作用產(chǎn)生的影響。
除另有規(guī)定外,取直徑為200mm規(guī)定號的藥篩和接收容器,稱定重量,根據(jù)供試品的容積密度,稱取供試品25~100g,置最上層(孔徑最大的)藥篩中(最下層的篩下配有密合的接收容器),篩上加蓋。設(shè)定振動方式和振動頻率,振動5分鐘。取各藥篩與接收容器,稱定重量,根據(jù)篩分前后的重量差異計算各藥篩上和接收容器內(nèi)顆粒及粉末所占比例(%)。重復上述操作直至連續(xù)兩次篩分后,各藥篩上遺留顆粒及粉末重量的差異不超過前次遺留顆粒及粉末重量的5%或兩次重量的差值不大于0.1g; 若某一藥篩上遺留顆粒及粉末的重量小于供試品取樣量的5%,則該藥篩連續(xù)兩次的重量差異應(yīng)不超過20%。
每次篩分時僅使用一個藥篩。如需測定顆粒大小分布,應(yīng)從孔徑最小的藥篩開始順序進行。 除另有規(guī)定外,取直徑為200mm規(guī)定號的藥篩,稱定重量,根據(jù)供試品的容積密度,稱取供試品25~100g,置藥篩中,篩上加蓋。設(shè)定壓力,噴射5分鐘。取藥篩,稱定總量,根據(jù)篩分前后的重量差異計算藥篩上顆粒及粉末所占比例(%)。重復上述操作直至連續(xù)兩次篩分后,藥篩上遺留顆粒及粉末重量的差異不超過前次遺留顆粒及粉末重量的5%或兩次重量的差值不大于0.1g; 若藥篩上遺留的顆粒及粉末重量小于供試品取樣量的5%,則連續(xù)兩次的重量差異應(yīng)不超過20%。
第三法(光散射法)
單色光束照射到顆粒供試品后即發(fā)生散射現(xiàn)象。由于散射光的能量分布與顆粒的大小有關(guān),通過測量散射光的能量分布(散射角),依據(jù)米氏散射理論和弗朗霍夫近似理論,即可計算出顆粒的粒度分布。本法的測量范圍可達0.02~3500μm。所用儀器為激光散射粒度分布儀。
散射儀? 光源發(fā)出的激光強度應(yīng)穩(wěn)定,并且能夠自動扣除電子背景和光學背景等的干擾。
采用粒徑分布特征值[d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)]已知的“標準粒子”對儀器進行評價。通常用相對標準偏差(RSD)表征“標準粒子”的粒徑分布范圍,當RSD 小于50%(最大粒徑與最小粒徑的比率約為10:1)時,平行測定5次,“標準粒子”的d (0.5) 均值與其特征值的偏差應(yīng)小于3%,平行測定的RSD不得過3%;“標準粒子”的d (0.1)和d(0.9)均值與其特征值得偏差均應(yīng)小于5%,平行測定的RSD均不得過5%;對粒徑小于10μm的“標準粒子”,測定的d(0.5)均值與其特征值的偏差應(yīng)小于6%,平行測定的RSD不得過6%;d(0.1)和d(0.9)的均值與其特征值得偏差均應(yīng)小于10%,平行測定的RSD均不得過10%。
根據(jù)供試品的性狀和溶解性能,選擇濕法測定或干法測定;濕法測定用于測定混懸供試品或不溶于分散介質(zhì)的供試品,干法測定用于測定水溶性或無適合分散介質(zhì)的固態(tài)供試品。
濕法測定? 濕法測定的檢測下限通常為20nm。
根據(jù)供試品的特性,選擇適宜的分散方法使供試品分散成穩(wěn)定的混懸液;通??刹捎梦锢矸稚⒌姆椒ㄈ绯?、攪拌等,通過調(diào)節(jié)超聲功率和攪拌速度,必要時可加入適量的化學分散劑或表面活性劑,使分散體系成穩(wěn)定狀態(tài),儀保證供試品能夠均勻穩(wěn)定地通過檢測窗口, 得到準確的測定結(jié)果。
只有當分散體系的雙層電位(ζ電位)處于一定范圍內(nèi),體系才處于穩(wěn)定狀態(tài),因此,在制備供試品的分散體系時,應(yīng)注意測量體系ζ電位,以保證分散體系的重現(xiàn)性。
濕法測量所需要的供試品量通常應(yīng)達到檢測器遮光度范圍的8%~20%;最先進的激光粒度儀對遮光度的下限要求可低至0.2%。
干法測定? 干法測定的檢測下限通常為200nm。
通常采用密閉測量法,以減少供試品吸潮。選用的干法進樣器及樣品池需克服偏流效應(yīng),根據(jù)供試品分散的難易,調(diào)節(jié)分散器的氣流壓力,使不同大小的粒子以同樣的速度均勻穩(wěn)定地通過檢測窗口,以得到準確的測定結(jié)果。
對于化學原料藥,應(yīng)采用噴射式分散器。在樣品盤中先加入適量的金屬小球,再加入供試品,調(diào)節(jié)振動進樣速度、分散氣壓(通常為0~0.4MPa)和樣品出口的狹縫寬度,以控制供試品的分散程度和通過檢測器的供試品量。
干法測量所需要的供試品量通常應(yīng)達到檢測器遮光度范圍的0.5%~5%。
【附注】(1)儀器光學參數(shù)的設(shè)置與供試品的粒度分布有關(guān)。粒徑大于10μm的微粒,對系統(tǒng)折光率和吸光度的影響較??;粒徑小于10μm的微粒,對系統(tǒng)折光率和吸光度的影響較大。在對不同原料和制劑的粒度進行分析時,目前還沒有成熟的理論用于指導對儀器光學參數(shù)的設(shè)置,應(yīng)有實驗比較決定,并采用標準粒子對儀器進行校準。
(2)對有色物質(zhì)、乳化液和粒徑小于10μm的物質(zhì)進行粒度分布測量時,為了減少測量誤差,應(yīng)使用米氏理論計算結(jié)果,避免使用以弗朗霍夫近似理論為基礎(chǔ)的計算公式。
(3)對粒徑分布范圍較寬的供試品進行測定時,不宜采用分段測量的方法,而應(yīng)使用涵蓋整個測量范圍的單一量程檢測器,以減少測量誤差。
HMK-200空氣噴射篩分儀生產(chǎn)商
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HMK-200智能型空氣噴射篩除保留經(jīng)濟型配備的進口渦流發(fā)生器、觸摸顯示屏、單片機控制器、步進電機、負壓傳感器及噴嘴外還具有SOP測試條件、SOP旋轉(zhuǎn)速度、轉(zhuǎn)速任意可調(diào)、可與標配電子稱RS-232數(shù)據(jù)連接、自動設(shè)置標準結(jié)果,自動計算測量結(jié)果,自動與標準結(jié)果進行比對,并自動顯示比對結(jié)果。更具有國際先進的開篩也有稱開目(OPEN MESH)功能,大大擴展了粒度測量范圍,結(jié)果管理方面,具有眾多功能,如分級用戶名登錄、分級管理員操作員權(quán)限、結(jié)果存儲查詢及打印、篩網(wǎng)自動識別、用戶操作及測試結(jié)果審計追蹤(AUDIT TRAIL) 等眾多符合國際發(fā)展趨勢的高級功能,使HMK-200智能型成為少數(shù)能滿足GMP要求,性價比最高的空氣噴射篩。
?
常規(guī)篩析無法分析的干粉體:
被廣泛應(yīng)用于篩分以下粉末:
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200LS-N原理空氣噴射篩氣流篩分儀適于篩分納米的顆粒嗎?
符合國家食品藥品監(jiān)督管理局進口藥品注冊標準標準號JF20100008微晶纖維素的匯美科HMK-200系列空氣噴射篩。
空氣噴射篩分儀氣流篩分儀雖可以將篩分的下限降至幾十微米、十幾微米甚至幾微米(相對于一些粉末而言),但是其本質(zhì)也是配合匯美科系列標準試驗篩,根據(jù)空氣噴射篩分的原理進行工作的,一般傳統(tǒng)意義上的篩分包括手動篩分、機械篩分等等221205,這些篩分方法最小能篩分的下限可以達到75微米,對于一些粉體本身特性決定其易于被篩分,且在機械篩分功能的不斷升級的配合下,如三維電磁振動篩分匯美科SIEVEA 502型,篩分下限可以達到45微米,但是即使如此,大多數(shù)干燥粉末,粒徑小于45微米的,上所述的實驗篩分機都是很難達到令人滿意的篩分效率的。匯美科空氣噴射篩分法氣流篩分儀HMK-200系列
HMK-200系列空氣噴射篩是用來測量粉體粒度大小限度及粒度分布的實驗室用分析級篩分儀器,該系列分為:
匯美科采用三機一體的領(lǐng)先儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計,方便快捷地升級經(jīng)濟型到智能型。
憑借其獨到的空氣噴射篩分技術(shù),對于一般粉末都可以將下限延展至45微米以下、32微米、20微米、15微米等等。但是低至幾微米的篩分需求,目前仍會受到篩網(wǎng)供應(yīng)的限制。即便如此,對于納米級別的顆粒(納米材料可分為兩個層次:納米超微粒子與納米固體材料。納米超微粒子是指粒子尺寸為1-100nm的超微粒子,納米固體是指由納米超微粒子制成的固體材料。而人們習慣于把組成或晶粒結(jié)構(gòu)控制在100納米以下的長度尺寸稱為納米材料。),一來沒有這么小的篩網(wǎng),二來這種篩分下限僅憑空氣噴射氣流目前也是是做不到的。
HMK-200空氣噴射篩分儀儀器內(nèi)部采用美國進口的電子渦流發(fā)生器,在負壓發(fā)生裝置的配合下,空氣噴射篩產(chǎn)生精密靈敏強大的負壓空氣渦流,該渦流驅(qū)動粉體經(jīng)過空氣噴射篩噴嘴并上升直至與篩蓋相碰撞,去除團聚顆粒的粉體依大小順序被該渦流復吸至標準試驗篩。較小顆粒穿過篩網(wǎng),并被儲存在樣品收集器(選配)或負壓發(fā)生器(吸塵器)中,較大顆粒則留在標準試驗篩上面。在篩分的整個過程中電子渦流發(fā)生器始終控制著工作區(qū)域的所有粉體顆粒嚴格按照大小次序進行立體三維運動,完美地實現(xiàn)了完美篩分理論:先分級后篩分。更換不同目數(shù)的標準篩依次進行篩分,最后得出粉體顆粒的粒度分布結(jié)果。
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進口空氣噴射篩分法氣流篩分儀都有哪些品牌?
進口空氣噴射篩分法氣流篩分儀是指那些國外產(chǎn)的氣流篩分儀。目前在中國市場上的氣流篩分儀大部分都是進口的,匯美科是空氣噴射篩國內(nèi)唯一生產(chǎn)商。
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空氣噴射篩分法氣流篩分儀一般是與標準200毫米直徑的實驗室標準篩配合使用的,市場就可以買到,不是特制的篩子。為了滿足不同客戶的需要,如果客戶選配特制的75mm篩架,也可以配合75毫米直徑的標準篩一同使用。
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其中e200LS型氣流篩與HMK-200智能觸屏氣流篩分儀51598一樣都是完全符合200LS-N空氣噴射篩分法原理的氣 流篩分儀,二者都成為醫(yī)藥、化工、造紙、食品、橡膠、塑料、礦業(yè)等行業(yè)指定儀器。符合國家食品藥品監(jiān)督管理局進口藥品注冊標準標準號JF20100008微晶纖維素
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中國藥典2015年版中的第二法篩分法包括以下篩分法:
手動篩分法
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空氣噴射篩分法
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HMK-200標準型空氣噴射篩可以滿足人們對大部分制藥/食品類粉體進行空氣噴射氣流篩分的較高需要。通過輸入管理員密碼登陸系統(tǒng),將待測粉樣放入標準試驗篩中,然后將標準試驗篩及粉體放到儀器接口上進行篩網(wǎng)自動識別,點擊顯示屏上的定時按鍵儀器開始工作,聯(lián)動負壓發(fā)生裝置(改裝吸塵器)對該粉體進行空氣噴射氣流篩分。測試期間時間、壓力實時顯示,隨時調(diào)節(jié), 待篩分完畢,儀器自動停止工作。操作者可以手動輸入重量值或者通過RS-232接口與電子稱(選配)相連接,自動讀取電子稱的重量值。操作系統(tǒng)會自動對結(jié)果進行分析計算并可以通過內(nèi)置針式打印機打印結(jié)果,報告單可以永久保存。
空氣噴射篩真空無壓力2017年開始研發(fā)
]]>二手氣流篩分儀在市場上并不常見。但也能找到,一般是大的企業(yè)轉(zhuǎn)制而剩下的。二手氣流篩分儀主要是進口高端的氣流篩分儀,一般是德國的或日本的,還有英國的二手氣流篩分儀。匯美科HMK-200氣流篩分儀的價格很合理,對于要選購二手氣流篩分儀的廠家來說,很有替代意義。
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